https://www.cphi.cn 2018-05-24 16:01 来源：CPhI制药在线
氨基甲酸乙酯是一种重要的化学物质，在多个领域都有着极大的作用，但是由于其致癌危险，在食品行业已经被限制使用了。在很多食品抽样检查中，氨基甲酸乙酯就是非常重要的一种指标。那么，白酒中氨基甲酸乙酯检测方法是怎样的？
一、试剂和材料
标准溶液配制
1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯贮备液：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。
2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准贮备液0.1 mL，用甲醇定容至50 mL。
1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯贮备液：准确称取0.5000 g氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至50 mL。
分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准，加100 μL 2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0 ng/mL的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）
固相萃取柱：Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土）
气相色谱柱：DA-INNOWAX柱
二、实验方法
样品前处理： 准确量取 2.00 ml 酒样，加 100 μL 2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液、氯化钠 0.3 g（白酒、酱油不加），超声溶解、混匀，然后加样到氨基甲酸乙酯专用柱上，让试样慢慢渗入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取专用柱中，静置约 10 min，先用 10 mL 正己烷淋洗除杂，然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙 醚溶液以1 mL/min 流速洗脱并收集于10 mL 具塞刻度试管中，在室温下用氮气缓缓吹至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供GC/MS分析，同时做空白。
参照食品安全国家标准方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，进行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土）进行样品前处理，GC-MS法测定，结果表明氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0 μg / kg（取样2.00g），回收率在98.3%～104.5%；白酒样品的日间精密度测试，RSD<3%。方法简单，产品稳定，结果准确灵敏，完全满足分析检测的要求。
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