https://www.cphi.cn 2018-06-15 16:13 来源：CPhI制药在线
覆盆子酮是一种重要的合成香料,用途极为广泛,同时它还是有机合成工业的重要中间体。而在生产合成过程中，人们发现一些合成技术不仅得出率小，而且成本还大。由于覆盆子酮的作用强大，所以人们一直在优化升级其合成技术。那么，覆盆子酮合成方法有哪些？
1、缩合反应。向装有温度计、搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的三颈烧瓶中,加入约250 mL 20 %氢氧化钠溶液,在搅拌下通过滴液漏斗滴加122 g 对2羟基苯甲醛和116 g 丙酮,控制反应温度在20～30 ℃。滴加完毕后,继续搅拌反应12～24 h，结束反应。将反应混合物进行过滤,过滤出42(对2羟基苯基)232丁烯222酮的固体酚盐(钠盐)，然后加水溶解,再用盐酸溶液酸化,使42(对2羟基苯基)232丁烯222酮析出, 过滤洗涤后, 进行干燥。得率为70 %～80 %。
2、氢化反应。向带有搅拌器的高压反应釜中,加入100 g 经缩合反应制得的42(对2羟基苯基)232丁烯222酮、5 g甲酸镍和适量异丙醇,将高压反应釜密闭。用氢气置换出空气,然后在搅拌下进行氢化,温度120～140 ℃,氢压10 MPa，反应时间约115～2 h，直到氢气不再被吸收为止,即结束反应。
待反应混合物冷却后,将其从反应釜放出,过滤出甲酸镍,先蒸馏回收异丙醇,然后进行减压分馏,收集170～170 ℃/ 667 Pa 馏分,得到复盆子酮粗品。
3、重结晶。分别用热水和甲苯将它进行重结晶,即可得到复盆子酮白色晶体,香气纯正,熔点82 ℃,总得率42 %左右。
随着香料工业、有机合成工业的发展,其市场需求也在稳步增长,保持了较好的销售态势。现在市场上出售的覆盆子酮主要是通过是用对羟基苯甲醛与丙酮缩合生产的。而通过其他生产的较少。总之,我们应不断探索开发合成工艺简单、生产成本低、三废污染小、能耗低的覆盆子酮合成新工艺,以提高我国覆盆子酮的市场竞争力。
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