剪切盒测试

       9KPA剪切盒测试 - 测试结果与回顾

       与预期的一致，数据（表2）显示，和较大的颗粒、自由流动粉体相比，粘性粉体具有较高剪切强度，其中喷雾干燥的乳糖中的球形颗粒含量最低。这组屈服轨迹非常相似，在7kPa的数据水平上显示出差异为1.4，在3kPa的施用正应力上显示出差异为2.1。CRM116石灰石的屈服轨迹与认证公告一致 (2) 。粉体范围内的内摩擦角从26.5º到35.8º不等。

       对于粘性粉体，可以推算出屈服轨迹，并使用莫尔应力圆分析（ASTM标准(3)）推导出无约束屈服强度（2.1至5.6kPa）、最大主应力、粘结应力和流动性数值。这种分析无法用于非粘性试样组，因为它们的屈服轨迹等于有效屈服轨迹，这意味着无约束屈服强度的推导值将为零。

图6：用9kPa的正应力进行预剪切后，对六种材料进行的剪切试验

       零预剪切应力和接近零正应力下的剪切盒测试 - 测试结果与回顾

       在零正应力下测量粘结或剪切强度的一个主要难点是：剪切动作会导致所产生的压力与剪切平面垂直。因此，在这些测试中，在零正应力下通过初次剪切进行测量，同时将剪切头保持在固定高度，而不是在通常的外力控制模式下操作，并且在剪切过程中记录法向应力的增加。通过这种方式，在正应力范围（123Pa-219Pa）内对已处理或无应力粉体的剪切强度进行了测量。测量结果见表2所列，粘性最低和最高的粉体“粘结应力”值，范围为159Pa-247Pa。有趣的是，对于非粘性粉体，所产生的法向压力大于相应的剪切强度，而对于粘性测试组而言，该压力明显更小。这种现象可能是因为与细颗粒、团聚的粘性粉体相比，具有大球形颗粒（喷雾干燥的乳糖）的粉体具有更多的流体静力学行为。

表2：剪切测试参数概述

       壁面摩擦测量 - 结果和回顾

       在所施用的不同正应力范围（2.75-22kPa）内，旋转直径48mm圆片（304级SS，120号砂磨面光洁度）时所有粉体剪切的摩擦阻力进行测量，以确定壁面摩擦系数。表2也列出了从所测得的屈服轨迹（如图6所示）得出的内摩擦角数据结果。

       动态测试

       通过动态向下测试可测定BFE、SI和FRI  - 测量结果和回顾

       在常规的动态测试中，通过桨叶（图1）向下朝着容器的底部推压粉体，从而使之前预处理过的粉体（见上文）固结。图7显示了每个粉体上7次相同的重复测试中流动能的测量结果，重复测试之间都进行了预处理，然后进行递减的桨叶转速下的变流速测试。

       稳定的流动能级（第7次测试）是基本流动能（BFE）值，并且是关键的流动性参数。从这些曲线中可看出BFE差异因子约为5，这反映出它们对外力导致的流动所产生的不同阻力。初始七次测试的高度重复性表明所有粉体都具有稳定的流变学特性。

       非粘性粉体需要最大的流动能，有趣的是其剪切强度最低。除喷雾干燥乳糖外，BFE数据与图4所示的可压性测量值相反，表明可压性是这些测量中的关键因素。有一种可能性是，对于非粘性粉体，由于粉体的低可压性和粉体颗粒之间作用力的高传递性，发生剪切的桨叶前端和周围有很大的区域都会发生流动。如果要引起连锁反应，需要大部分体积的试样发生移动，因为和粘性粉体相比，桨叶穿透粉体需要做更多的功，而粘性粉体中含有相当多的空气，并且更易于压缩。桨叶移动时，其前端和周围的材料发生流动的区域小很多，这样相对于邻近材料剪切或移动的颗粒数量就会减少，所作的功也是如此。喷雾干燥的乳糖需要中等范围的流动能，因为球形颗粒能够以较小的摩擦阻力移动（与相似尺寸的带棱角颗粒相比），并且它具有所有六种粉体中的最低剪切强度（图6）。

       图7中的第8至11次测试显示了这些可压缩测试过程中对桨叶速度或流速的灵敏度，称为流速指数（FRI =第11测试/第8次测试）。测量值列于表3中。粘性粉体在低流速下需要更大的流动能，因为其中包裹的空气能够逃逸，余下的材料更硬，更难以流动。非粘性粉体对流速的灵敏度要差很多，特别是球形颗粒和透气性较高的喷雾干燥乳糖（图5）。在这种情况下，颗粒之间的空隙大小和接触多少不受剪切速率的影响，并且松装密度保持不变。即使如此，如能量测量所示，测试速度降低时，流动阻力增加，但增加的程度与粘性粉体不同。

       作为上述的一部分，通过测量移除粉体后附着于桨叶上的粉量，进行粘附性测试。这些数据（表1）范围为0.46mm³-6mm³，这表明精磨乳糖和石灰石如预期一样是粘性最大的材料。

图7：固定和可变桨叶速度下流动能的测量

       通过对已固结的粉体的动态向下测试得到CI值 - 测量结果和回顾

       在之前的动态测试中测量了预处理粉体被桨叶推进时所具有的流动能。在后续更多测试中，通过振动或施加直接压力使得粉体试样流动，从而进行了预固结。测量结果（不包括图形数据）在表3中以固结指数（CI）列出：该指数指流动能与BFE值相比增加的因数。

       振动100次后，尽管松装密度增加了28％（表1），粒径较小的粉体CI100 Taps 约为8，难以去除夹带空气的石灰石粉料除外。这与石灰石粉料的透气性极差有关（图5）。与预期的一致，通过振动固结时，非粘性粉体所受的影响较小，其CI100 Taps值的范围为2.9-4。对于这些粉体而言，由于颗粒的重新排列和互锁，以及排除了空气，从而导致能量增加。

       通过直接加压（加压增量为25％）至11kPa固结时，对非粘性粉体产生了较小的影响，但对容易排除空气的三种粘性粉体产生了极大的影响，所示的松装密度增加了27 ％（滑石）-41％（精磨乳糖）。由于堆积产生的粘结和摩擦的增加以及可压性降低（表3），粘性粉体的流动能增加了约5倍。更坚硬的非粘性粉体受到了轻微的影响，CIDP值位于1.4-1.7之间。

表3：动态流动性数据