预处理粉体的动态向上测试 - 结果和回顾

       这些测试旨在接近非固结或无应力状态时测量六种粉体的流动阻力，并且在不施加压缩应力的情况下进行测试。制备试样时，通过标准“预处理”桨叶轻轻地搅动粉体底部，从而制备一份均匀、轻微压实的试样，而且很容易复制。

       对160ml粉体试样进行测试，使用流变仪桨叶沿着向上的螺旋路径移动，以进行剪切，同时具有轻微的固结程度，如图2所示。用常规方式测量桨叶上的扭矩和阻力，以确定建立流动形态需要消耗的能量。由于在该测试中重力占主导地位，为了对松装密度的变化进行补偿，以比流动能（mJ/g）来表示流动能。测量结果（表3和图9）范围为4.8mJ/g-9.6mJ/g，并且再次表明粘性粉体组需要更大的能量才能发生流动。

       充气粉体的动态向下测试 - 结果和回顾

       使用自动充气程序准备并评估160ml试样，该程序包括一系列测试，每次进行测试环节以前，先进行预处理节环，然后测试时在粉体试样中将空气流速不断提高。在每个测试环节中测得的流动能如图8所示，表明充气对两种最 具粘性的粉体的影响最小，与其他四种粉体相比，这两种很容易充气。

       即使少量的充气，这四种粉体中的三种也具有高灵敏度，其流动能可快速下降。第四种粉体，即球形喷雾干燥乳糖，可能由于其透气性较高，因此最初充气流速较慢（图5）。所有四种粉体在空气流速高于12mm/s时会形成流化态。通过充气能比（AR）量化流动能量的减少。当以14mm/s空气流速充气时，AR从石灰石的1.6变化到筛分乳糖的248。

图8：流动能可作为空气流速的函数（对数尺度）

       动态与剪切结果的回顾与比较

       预固结粉体 - 结果比较与回顾

       预固结（9kPa）粉体的屈服轨迹是可重复的（非粘性粉体0.5％，粘性粉体1％），并给出了预期的排序，最大和最小粘性粉体之间的差异分别<1.5（7kPa时的屈服点）；<2.1 （3kPa时的屈服点）以及<1.2（最大主应力）。粘性粉体的无约束屈服强度（UYS）的变化范围为2.1-5.6 kPa，但由于将屈服轨迹推算至零时存在明显的误差，因此无法可靠地确定非粘性组的情况。

       相比之下，在图1中向下测试时的动态方法中可生成六种粉体的类似排序，其中预固结粉体的结果具有的差异为4（流动能）和4（CI值）并且与剪切盒数据具有一定的相关性（R2 = 0.74-0.82）。采用动态方法可以获得更大的差异 - 例如，粗磨乳糖和筛分乳糖具有非常相似的屈服轨迹，但BFE和CI值却明显不同。另外，虽然剪切盒和动态数据之间存在一定程度的相关性，但后者主要是测量三维流动并需要考虑剪切时发生流动区域的大小。流动能测量结果可能是剪切强度、粘结性、可压性和物理特性等关键变量的综合效应的体现。当然，动态测试法，尤其对于非粘性粉体而言，具有简单、快速、可重复性强等优点，并且具有高区分度。

       预处理粉体 - 结果比较与回顾

       在零预剪切应力和零正应力下，难以对预处理过的粉体进行剪切盒测量，但是当所施用的正应力值接近于零时，测量结果为123-219Pa。最小和最大粘结性之间的差异为159-247Pa。

       相比之下（图9），当向上测试预处理粉体以测量比流动能时，动态测量结果表明最小粘结性与和最大粘结性的结果分别为4.8mJ/g 和9.6mJ/g，之间的差异具有相同的排列等级。即使是类似的粗磨和筛分乳糖，两种方法都测得了类似的差异化数据。

图9：动态测量结果（向上测试）与剪切数据的相关性

       充气粉体 - 结果比较与回顾

       在充气的粉体上进行剪切盒测试是不可能的，但使用动态测试法则非常合适，并且能显示出粉体之间的高度差异性。充气测试显示，对于最粘的粉体，流动能的减少很小，但滑石粉的衰减程度为90，过筛乳糖的衰减程度则高达248，这表明充气可以大大地改变粉体的流动性，这点在料斗溢流现象中是众所周知的。

       结论

       1.动态向上测试中使用剪切时不会发生固结的逆时针螺旋结构，测得的数据与剪切盒数据具有相关性，如图9所示。如果是“粘结应力”剪切数据，则R2 = 0.88，并且相对于测量的内摩擦角R²=0.84。在这两种方法中，都会发生剪切而不会导致固结加重。在动态向上测试中，可测得六种粉体合理的差异化数据（差异因子为2）。

       2.动态向下测试中产生的固结（使用逆时针螺旋结构的BFE测试）具有高度差异性（差异因子为4.2），尤其是对于非粘性粉体，但与剪切盒数据的相关性很小。其原因在于在动态方法中测量了包括剪切强度和剪切或流动区域范围等因素的组合，并且粒径变化很大，这取决于试样的可压性。不可压缩的非粘性粉体具有大的流动区域（桨叶前面和周围），因此要求具有最高的流动能。

       3.在非粘性粉体的剪切盒测量数据中，屈服轨迹的RSD约为1％或0.5％，并且在六种粉体的范围内差异为2或更小。屈服轨迹、内摩擦角和粘结应力（零正应力下）的RSD约为1％。对于粘性粉体而言，可以合适的精度来确定其无约束屈服强度，甚至是粘结应力或Y轴截距；但由于推算屈服轨迹时接近为零，对于非粘性粉体则不适用。

       4.在剪切盒测量中，在零预剪切应力和接近零正应力下测得的结果是有区别的，并且与向上测试中测得的动态数据（图9）具有很好的相关性。这是一种全新的剪切方法，值得进一步发展，所产生的压力和剪切强度之间的关系也值得进一步研究。

       5.通过测量动态流动能力，能很好地确定非粘性粉体之间的差异性，这与剪切盒的测量结果截然相反，剪切盒测量具有相似的接近相交于零的屈服轨迹，这意味着无法测得本组粉体试样的粘结应力和UYS。

       6.松装密度、可压性、透气性和粘附性测量有助于帮助解释流动行为（表1）。

       7.虽然充气或流态化粉体的流动特性不能用剪切盒进行评估，但使用动态测试法则非常合适，并且能显示出粉体之间的高度差异性。充气基本上总能改善流动性，而非粘性粉体最终发生流化的情况下，则会发生戏剧性的变化。

       8.剪切强度是许多物理和环境特性的复杂函数。流动性更为复杂，这取决于剪切强度、可压性、空气含量、流速等因素。而固结的非粘性粉体中流动阻力的高传递性尤其会导致较高的流动能，尽管这些材料具有相对较低的剪切强度，并且在不受限制时能自由流动。

       9.要用科学方法精确测定粉体流动性为时尚早，但可以预言，产业界对流体特性的需求比以往任何时候都更高。虽然在这项比较性研究中使用了六种非常不同的粉体，但产业界典型的困难在于如何识别非常相似的粉体之间的差异。因此，对于应用最广泛的测试方法，包括剪切盒和动态流动技术，都需要达到最高的灵敏度和可重复性。

       参考文献

       (1) FREEMAN, R, (2003), The importance of air content on the rheology of powders – an empirical study using the FT4 Powder Rheometer

       (2) AKERS, R,J, (1992), ‘The certification of a limestone powder for Jenike shear testing, CRM116, Loughborough University of Technology

       (3) ASTM Standards, D6773-02 and D6128-00 on shear testing.