https://www.cphi.cn 2021-08-09 10:41 来源:CPhI制药在线 作者:Jamie Clayton
本文档基于最初发表于斯特拉特福德《特定系统分析流程(2005)》的研究而编写
https://doi.org/10.1016/j.powtec.2006.10.016
概述
本文采用富瑞曼FT4粉体流变仪™提供的两种方法对粉体流动性测量值进行了比较。扭曲桨叶法是经验性方法,该方法可用于测量在特定堆积条件下建立动态或三维流动形态所需的能量。另一种是自动剪切盒,其中粉体试样在单个平面上剪切,以确定其剪切强度特性。对六种不同的粉体进行了评估,以确定其在固结、预处理和充气或流化时相应的流动特性。本次评估的目标是将两种方法测得的数据关联起来,并评估了影响粉体流动性的一些关键变量的灵敏度。
结果表明,动态测试能产生剪切效果,同时不会压紧粉体试样(向上测试),并且所测得的数据与剪切盒数据具有相关性。然而,标准的向下动态测试虽然确实具有压紧效果,相关性较差,但差异很大。很显然,剪切强度只是流动性的一个要素,所测得的流动能也取决于粉体的可压性和流速。在接近零的正应力条件下,对处理过的粉体进行剪切盒测试时,使用位置控制模式,而非施加外力控制,因为后者是用于标准的剪切盒测试。充气粉体不能用剪切盒进行评估,而应采用动态方法评估,并应具有非常显著的流动能差异。
总之,通过这两种方法都能得出流动行为的有效结论,并具有良好的测量结果再现性,但通过动态数据能更好地区分所有堆积状态下具有类似流变特性的粉体之间的差异。
介绍
当粉体流动性发生有意或无意的改变时,通过给定的工艺流程对粉体的流动特性进行预测对于工业生产而言是非常重要的,因为流动性的改变往往会导致停产或产品质量低劣。因此需要对流动特性进行可靠的预测,这又需要具备有关粉体的体积、流动性和加工性能的可靠信息。
目前没有描述粉体动态流动的定义,也没有相关单位,而且不存在测量这些复杂材料的理想方法。除了传统重视的料仓设计外,剪切盒的研发还在继续,有些设计现在已经实现了自动化操作,并且能测得材料的特性数据。使用粉体流变仪可进行高度自动化的快速、可重复、高灵敏度测量。为了对这些方法进行比较,选择了六种不同材料(表1),并且因为影响粉体流动性的诸多因素中,最关键的因素就是空气的存在或逸出,因此主要变量为堆积状态。
仪器和测量方法
所使用的仪器是富瑞曼科技有限公司的FT4粉体流变仪®,在其他文献中进行了说明。(1).简而言之,附件如桨叶、压头和剪切头进入粉体试样过程中可以旋转,同时轴向移动,并且测量轴向力和旋转力。双轴方向上都有多种控制模式,包括速度、力和扭矩。除了试样准备环节外,标准动态测试、充气测试和剪切盒测试都是自动化操作,无需操作人员参与。
动态测试中使用了一个直径48mm的桨叶和装在50mm孔径硼硅酸盐测试容器中的160ml粉体试样。所有使用30ml试样的剪切盒测试中,都使用自动化的18段、直径48mm的旋转剪切盒附件。用于动态和剪切盒测试的所有试样均使用仪器自带的“预处理”方法进行预处理。“预处理”时桨叶会轻轻地搅动粉体底部,从而制备一份均匀、轻微压实的试样,而且很容易复制。
图1:在向下测试模式中可以看出沿整个桨叶长度方向的“推土”效果
图2:向上测试 - 在最小固结情况下剪切
图3:试样容器上方的剪切盒
散装特性 - 测试结果与回顾
所有材料都进行松装密度、可压性、粘附性和透气性评估(表1)。
表1:所有六种粉体的颗粒和整体特性数据
在160ml样品的动态测试过程中,测量了三种堆积状态下的松装密度。可压性测试中使用了透气压头,在测量体积变化的同时在85ml试样上施加不同级别的正应力。在动态测试移除粉体后,测量了附着在桨叶上的粉料质量完成粘附性测试。
图4:作为施加法向应力函数的初始处理样品的体积压缩
在透气性测试中对粉床的压降进行了测量,同时施加了不同的正压力,并且将通过粉床的空气流速保持恒定为2mm/s。
图5:以2mm/s的恒定空气流速通过粉体底部的压力降为所施用的正应力的函数
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