对于化工厂很多人是抗拒的,谁也不希望自己生活在化工厂的周边。确实,虽然一些污染物经过处理之后才排放,但这并不意味着对人体的伤害降低到零。但即便如此,我们也不能忽视化工产品在我们生活中所起到的重要作用。一定程度上来说,我们已经离不开这些化工产品了。四三苯基膦钯是一种化工生产中的重要化合物质,有着重要作用。由于不能天然化合物,需要后期合成。那么,四三苯基膦钯合成过程是怎样的?
合成过程:称量60.0gPdCl2,加入5L三口反应瓶中,加入1500mLDMF,过量的三苯基膦,加热至反应体系完全溶解,撤去热源,快速滴加水合肼,冷却至室温,析出黄色沉淀,过滤,用乙醇洗涤h,产品充氮气密封冷藏保存,得产品1109g,产率95.6%。
结构测定钯含量测定:取试样5.00(精确至0.001g),用盐酸和硝酸溶解,用 乙 醚 萃取分离有机物,EDTA络合钯及其它金属离子,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙作指示剂,在pH5.8用锌标准溶液滴定过量的EDTA,加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的EDTA,用 三 氯 甲 烷 萃取丁二酮肟-钯沉淀,以锌标准溶液测定钯量质谱:采用Autospec3000型质谱仪,以甘油为底物,快原子轰击(FAB)红外光谱:以KBr压片,采用FTS-135红外光谱仪在400-4000cm-1区间进行扫描测定。
核磁共振谱:采用BRUKERDRX500共振仪,以CDCl3为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为外标物进行测试。
电子光谱:用VARIAN-50Bio型双光束分光光度计测定,以氯仿作溶剂和参比,扫描范围300-500nm。
以上就是四三苯基膦钯合成和检测的过程和基本方法。
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