溴乙酸乙酯检测要素有哪些

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来源：CPhI制药在线

2017-09-15

在化工生产中，我们需要对用于反应的每一种物质进行抽样检查，确定其质量，这样才可以用于生产反应。要知道很多化学物性质并不稳

在化工生产中，我们需要对用于反应的每一种物质进行抽样检查，确定其质量，这样才可以用于生产反应。要知道很多化学物性质并不稳定，如果不做好检测工作，在生产过程中出现问题就得不偿失了。溴乙酸乙酯是一种刺激有毒的液体，用于军工生产，具有重要的国防战略意义。那么，溴乙酸乙酯检测要素有哪些？

溴乙酸乙酯

对于溴乙酸乙酯的检验及标准主要体现在一下几个方面：含量(%)≥99;水分(%)≤0.1;总杂质(%) ≤1.0;单项杂质(%) ≤0.5;色度(APHA)≤100。其实溴乙酸乙酯的质量到底如何，取决于其在生产过程中的反应，其生产步骤是先使溴与乙酸、乙酐在吡啶中反应制备溴乙酸，再由溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应生成溴乙酸乙酯。一般分两步制备：

溴乙酸的制备：烧瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐,再加入15g红磷或70g三溴化磷,搅拌下加热至100℃,开始从分液漏斗缓慢滴入300mL(900g,5.6mol)溴素,反应有诱发过程,不要加得太快,以免突发反应。待反应开始后(有HBr放出)保持90-100℃之间,再缓慢滴入2.0L溴素(总共2.3L,41mol),加完后继续搅拌、加热,使棕红色液体变为橘红色,此后,很少有放出。回收未反应的乙酸至蒸馏温度达140℃,约回收1L用于下次合成。

酯化：将上述粗溴乙酸倾入于另一10L烧瓶中,加入5L工业乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h,回收乙醇后用饱和食盐水洗三次,以无水硫酸钠干燥后分馏,收集154-158℃馏分,得2.4-2.6kg。

所以，要想产品的质量合格，在生产的时候一定要格外注意，把握好每一种物质的量以及反应时间。