二苯甲醇又名二苯基甲醇,常温下白色至浅米色结晶固体,易溶于乙醇、醚、氯仿和二硫化碳,几乎不溶于冷的粗汽油,20°C水中溶解度仅为0.5g/L。主要用于有机合成,医药工业中间体。那么,二苯甲醇的制备有哪些方法?
以下通过一项实验简单了解一下二苯甲醇的制备方法,以及制备过程中的一些要点:
一、实验目的:掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点;进一步熟悉用TLC判定反应终点的方法。
二、实验的准备:仪 器:圆底烧瓶(100ml 1个);**温度计(150℃ 1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。
三、药品:二苯甲酮1.0 g(5.49mmol);NaBH4 0.4 g(10.57 mmol);TLC板,环己烷,乙酸乙酯,10%HCl。
四、操作:100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gNaBH4(10.57mmol),室温下(反应温度<500C)搅拌反应20min左右,TLC跟踪到终点(展开剂:环己烷:乙酸乙酯=10:1)。然后加入100mL水,滴加10%HCl1mL,搅拌均匀后吸滤,得二苯甲醇。
五、注意事项:
1.NaBH4的用量。理论上NaBH4:二苯甲酮=1:4,但实际上NaBH4的用量要多得多,一般而言需NaBH4:二苯甲酮=1.25:1。本实验比例NaBH4:二苯甲酮=1.9:1
2.所用溶剂。可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的**要大比乙醇 对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。
3.水的作用 。水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜过多,在40ml 时,恰好能使过量的硼酸脂水解。
4.浓盐酸的作用。分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火;水解硼酸脂的配合物。
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