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二苯甲醇的制备实验怎么做

热门推荐: 二苯甲醇
来源:CPhI制药在线
  2017-12-20
现在医药制造中经常会使用到中间体这种物质,中间体相当于一种半成品,可减短药物的制造周期。二苯甲醇是一种常见的中间体,主要用于有机合成,医药工业作为苯甲托品

  现在医药制造中经常会使用到中间体这种物质,中间体相当于一种半成品,可减短药物的制造周期。二苯甲醇是一种常见的中间体,主要用于有机合成,医药工业作为苯甲托品,苯海拉明及乙酰唑胺的的中间体。通过二苯甲醇的制备实验,可以了解其制备过程及需要注意的地方。那么,二苯甲醇的制备实验怎么做

二苯甲醇的制备实验怎么做

一、实验目的:

1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。

2.进一步熟悉用TLC判定反应终点的方法。

二、实验的准备:

仪器:圆底烧瓶(100ml1个);**温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。

药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);NaBH40.4g(10.57mmol);TLC板,环己烷,乙酸乙酯,10%HCl。

三、物理常数:

化合物

 

名称

 

分子量

 

 

性状

 

比重

 

(d)

熔点

 

(℃)

沸点

 

(℃)

折光率

(n)

溶解度

乙醇

乙 醚

二苯酮

182.2

白色晶体

1.115

48.5

305.4

1.6077

不溶

硼氢化钠

 

37.83

白色粉末

1.074

36-37

400

1.3715

不溶

乙醇(95%)

46.07

无色液体

0.974

-114.1

78.3

 

-

二苯甲醇

184.24

白色晶体

-

69

298

-

0.5g/L20

 

四、具体操作:

100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gNaBH4(10.57mmol),室温下(反应温度<500C)搅拌反应20min左右,TLC跟踪到终点(展开剂:环己烷:乙酸乙酯=10:1)。然后加入100mL水,滴加10%HCl1mL,搅拌均匀后吸滤,得二苯甲醇。

通过以上步骤和方法,即可获取二苯甲醇这种物质,不过在整个制备过程中一定要严格按照要求来进行。

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