现在医药制造中经常会使用到中间体这种物质,中间体相当于一种半成品,可减短药物的制造周期。二苯甲醇是一种常见的中间体,主要用于有机合成,医药工业作为苯甲托品,苯海拉明及乙酰唑胺的的中间体。通过二苯甲醇的制备实验,可以了解其制备过程及需要注意的地方。那么,二苯甲醇的制备实验怎么做?
一、实验目的:
1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLC判定反应终点的方法。
二、实验的准备:
仪器:圆底烧瓶(100ml1个);**温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。
药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);NaBH40.4g(10.57mmol);TLC板,环己烷,乙酸乙酯,10%HCl。
三、物理常数:
化合物
名称 |
分子量
|
性状
|
比重
(d) |
熔点
(℃) |
沸点
(℃) |
折光率 (n) |
溶解度 |
||
水 |
乙醇 |
乙 醚 |
|||||||
二苯酮 |
182.2 |
白色晶体 |
1.115 |
48.5 |
305.4 |
1.6077 |
不溶 |
溶 |
溶 |
硼氢化钠
|
37.83 |
白色粉末 |
1.074 |
36-37 |
400 |
1.3715 |
∞ |
溶 |
不溶 |
乙醇(95%) |
46.07 |
无色液体 |
0.974 |
-114.1 |
78.3 |
- |
∞
|
- |
∞ |
二苯甲醇 |
184.24 |
白色晶体 |
- |
69 |
298 |
- |
0.5g/L20 |
溶 |
溶 |
四、具体操作:
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gNaBH4(10.57mmol),室温下(反应温度<500C)搅拌反应20min左右,TLC跟踪到终点(展开剂:环己烷:乙酸乙酯=10:1)。然后加入100mL水,滴加10%HCl1mL,搅拌均匀后吸滤,得二苯甲醇。
通过以上步骤和方法,即可获取二苯甲醇这种物质,不过在整个制备过程中一定要严格按照要求来进行。
合作咨询
肖女士
021-33392297
Kelly.Xiao@imsinoexpo.com