https://www.cphi.cn 2018-07-31 15:13 来源：CPhI制药在线
鹅去氧胆酸物体胆汁中的一种生化物质，临床上不仅用作溶解胆固醇类结石和纠正饱和胆汁的药物，还具有显著的疗效。目前，制备鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸主要有动物胆汁提取和人工合成两种方法物胆汁提取来源有限，难以满足医疗需要。那么，鹅去氧胆酸合成方法是什么?
取20ｇ猪去氧胆酸120ml甲醇中，加入12ml浓盐酸，搅拌回流3hTLC检测反应完去大部分甲醇，残留物用乙酸乙酯提取，滤除无机盐，滤液用饱和NaHCO3洗涤1次、水洗2次，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得白色固体即猪去氧胆酸甲酯20取16ｇ猪去氧胆酸甲酯溶于48ml吡啶中，冰水浴搅拌溶解，然后分批加入20ｇ油醚重结晶，冰水浴反应2ｈ，室温搅拌24hTLC检测反应完毕；
将反应液倒入加有碎冰的5％盐酸白色固体粉末，再用乙酸乙酯重结晶白色固体即化合物26ｇ，产率为93％。将28.8ｇ160mlDMF24ml合，升温至11015minTLC检测反应完毕；冷却至室温，有白色固体析出，倒入1200ml加有碎冰的5％盐酸溶液中，剧烈搅拌，过色固体。
向该白色固体中加入210ml2％的KOH醇溶液，室温搅拌2ｈ5％的盐酸中和至中性，减压浓缩除去大部分甲醇，加入冰水，待固体析出后，抽滤，水洗，重结晶。取8ｇ化250ml8ｇ四氯苯醌和1ml对甲苯磺酸，回流搅拌反应3hTLC检测反应完毕；
自然冷却，过滤，滤渣用乙酸乙酯洗涤，合5％NaOHNaHSO3溶液、饱和NaCl溶。固体即化合物6.5ｇ200ml，采用分水装置蒸出约40ml甲苯后，加50ml环己酮，继续蒸馏出约30ml甲苯，加入3ｇ异丙醇铝回流搅拌反应3ｈ用饱和NaCl溶液洗至中性，蒸干甲苯，用乙酸乙酯提取，水洗，用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到的固体再用无水乙醇重结晶，干燥，得到白色固体即化合物8.5ｇ。
取7.5ｇ间氯过氧苯甲酸加入到80ml二氯甲烷中，冰水浴搅6ｇ化合物的120ml甲烷溶液，保温反应72ｈ渣用二氯甲烷充分洗涤，合并有机饱和NaHCO3溶液洗涤，然洗至中性，干燥，减压浓缩，柱层析，得化合物4.7ｇ，产率为75％。
以上就是鹅去氧胆酸合成方法，其相关的操作流程极为复杂，我们做基本的了解即可。
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