叔丁醇钾作为强碱,叔丁醇钾广泛用于化工、医药、农药等有机合成中,例如酯交换、缩合、重排强、聚合、开环和重金属原酸酯的制作等。因此,叔丁醇钾的用途是极为广泛的,市场需求也是较大的。以下简单介绍以下叔丁醇钾检测方法,希望大家对于这种物质有更多的理解。那么,叔丁醇钾检测方法是怎样的?
叔丁醇钾有液体和固体两种类型。通常液态的工业产品为叔丁醇钾的叔丁醇溶液,产品颜色为淡黄色或乳白色,微浑浊,其中叔丁醇钾钾含量为10%~12%;固体产品一般为白色或类白色粉末状,其中叔丁醇钾含量为95%~97%。
一、感官要求:液体:无色液体,无明显机械杂质;?固体:白色粉末,无明显机械杂质。
二、检验方法:总碱量:?
1、试剂和溶液:盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制备。?指示剂:0.1%酚酞指示剂,按GB/T603-2002制备。
2、仪器?:一般实验室仪器和密封良好的锥形瓶、容量瓶。
3、测定步骤:精密称取1g样品(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中瓶中,用约20ml蒸馏水尽可能快的溶解,待样品全部溶解后(固体精密称取样品5克,置250ml容量瓶中定容、定量。取50ml于250ml锥形瓶中。)加入2滴酚酞指示剂,摇匀,用盐酸标准溶液滴定,使其颜色变为刚刚无色。试样中以质量分数表示的总碱量(以叔丁醇钾计)含量(%)按下公式计算:
液体:?总碱%=VC×0.112212/m×?
固体:?总碱%=?VC×0.112212/m×50/250×?
式中:?
C:盐酸标准溶液的浓度,mol/L;?
V:滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积,mL;?
m:试样的质量,g;
0.112212:与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.ooomol/L]相当的以克标识的叔丁醇钾的质量。
三、允许差:两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算数平均值作为测定结果。
以上就是叔丁醇钾检测方法,在实际操作中一定要注意流程的规范性,为了获得一个更精准的数值,建议多测试几次。
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