亚磷酸三甲酯的合成方法是什么

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来源：CPhI制药在线

2018-11-02

亚磷酸三甲酯是一种重要的有机磷农药的中间体，用于生产敌敌畏、磷胺、久效磷、杀虫畏等杀虫剂农药。和常见的农药一样，亚磷酸三甲酯也是具有较大的**的，因此在整个生产过程中需要特别注意。那么，亚磷酸三甲酯的合成方法是什么？

　　亚磷酸三甲酯是一种重要的有机磷农药的中间体，用于生产敌敌畏、磷胺、久效磷、杀虫畏等杀虫剂农药。和常见的农药一样，亚磷酸三甲酯也是具有较大的**的，因此在整个生产过程中需要特别注意。那么，亚磷酸三甲酯的合成方法是什么？

亚磷酸三甲酯的合成方法是什么

　　以下简单说明一下亚磷酸三甲酯的合成方法，希望大家对于这种物质能有更多的认识。

亚磷酸三甲酯的生产方法主要分直接法和间接法两大类：

一、直接酯化法：以有机碱为缚酸剂，由三氯化磷和甲醇在惰性溶剂中进行反应制得。根据缚酸剂的不同，又分为氨法、叔胺-氨法、氨基甲酸铵法等，目前以叔胺-氨法为常用的方法。

　　PCl3+CH3OH+C6H5N(CH3)2[二甲苯]→(CH3O)3P+C6H5N(CH3)2·HCl

　　C6H5N(CH3)2·HCl+NH3→C6H5N(CH3)2+NH4Cl

　　以叔胺(如N,N-二甲基苯胺)为缚酸剂，将甲醇和溶剂邻二氯苯按比例混配，搅拌并冷却至5℃以下，滴加三氯化磷(溶于二甲苯中，含量为33%左右)，控制反应温度不超过25℃，并用氨控制pH=6。滴完后用氨中和至pH=8～9，然后真空蒸馏，最终得到亚磷酸三甲酯产品，含量为95%，收率85%(以三氯化磷计)。生成的叔胺盐酸盐用氨解析出，得到副产物氯化铵，经处理可作农用肥料。

二、间接法(即酯交换法)

　　先由三氯化磷与苯酚进行反应合成亚磷酸三苯酯，再在碱性催化剂存在下与甲醇进行酯交换，得到亚磷酸三甲酯。

　　PCl3+3C6H5OH(过量)→(C6H5O)3P+3HCl(C6H5O)3P+3CH3OH[CH3ONa]→(CH3O)3P+3C6H5OH

　　将三氯化磷与过量苯酚反应，减压脱酚得亚磷酸三苯酯。再将甲醇、亚磷酸三苯酯与催化剂按比例混配，静置8 h后在真空和加热条件下定量连续送入酯交换的乳化塔，塔底用过量甲醇气进行汽提，进一步完成反应并汽提产品。通常从塔顶得到含酯量35%左右的粗酯，底部得到含酚85%的残液。粗酯经过常压蒸馏，从底部得到纯度为95%的亚磷酸三甲酯。

　　相较于直接酯化法，间接法收率、含量均较高，适于进行连续化大规模生产，但存在酚的污染问题。所以，在合成过程中要注意排污及处理问题。