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运作旋转蒸发仪时,用户应重视“真空”问题

https://www.cphi.cn   2019-03-07 09:38 来源:中国制药网

旋转蒸发仪主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,是实验室常用设备,广泛应用于化学、化工、生物医药等领域。

       旋转蒸发仪主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,是实验室常用设备,广泛应用于化学、化工、生物医药等领域。

       旋转蒸发仪的工作原理是,通过电子控制使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。在负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸发面积。低温下高效蒸发,冷凝回收、浓缩分离物料。

       其中,真空是旋转蒸发过程中不可或缺的组成部分,能够快速有效地识别任何与压力相关的问题,将有助于用户运行更高效的流程并大限度地减少停机时间,在使用过程中,用户应确保系统运行良好并“保持真空”。

       目前,有用户表示,旋转蒸发仪在使用的过程中,常常会出现不真空的现象,这种情况应该怎么解决呢?有厂家技术人员对该问题作了简答。

       检查系统是否在没有液体的情况下保持真空。技术人员指出,从理论上讲,这应该是一个封闭的系统,无法通过蒸发产生额外的气体。如果系统关闭且泵正常工作,它应该相对快速地达到泵的大真空/小压力。

       如果没有,需要检查泵的完整性。用户可以断开泵并直接在泵上使用真空计,用一条封闭线,看看它是如何工作的。如果没有可能将空气添加到系统中(例如通过泄漏的接头或连接),真空泵应该能够快速达到其大真空/小压力。

       接着检查系统是否有泄漏。泄漏通常发生在接头处,但也可能由于玻璃器皿或其他部件破裂或以其他方式损坏而发生。在冷凝器与蒸汽管上端附近的旋转蒸发器主体连接的密封处也可能发生泄漏。

       技术人员建议,用户可以通过将耳朵放在玻璃接头和连接处附近来听取泄漏,但很多时候真空泵的声音很大,以至于这种方式可能无法检测到小的泄漏。拆下并重新连接所有接头和连接。

       如有必要,用户可以一次拆卸和更换每个项目,在每次连接后通过加塞或以其他方式阻止打开的上游接头进行测试,以尝试逐个识别错误的连接或项目。

       在完成上述检查工作以后,如果泵处于良好的工作状态并且用户无法发现任何泄漏,但系统在蒸发过程中仍然没有保持一致的真空,在这种情况下,用户可以检查蒸发溶剂的条件。

       除了需要注意真空问题,旋转蒸发仪的日常维护和保养和至关重要。例如,每次使用完设备必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹、污渍、溶剂剩留,保持清洁;定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润等。

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