在喷涂的应用中,从仓储设备中抽取精细粉体 (通常是聚合物),然后将其流化,最后再通过带电喷嘴喷射到基质上。粉体是否能够有效、一致地流化十分关键,过程中也不会形成可能堵塞喷嘴或影响单个颗粒充电的团聚物,导致在基质上粘附性不佳或形成团块。仓储设备中形成流畅的粉流也很关键,涡流进入流化室将形成流化不良的粉体。
识别和量化工艺中与性能相关的粉体属性,并用以优化新配方,从而避免花费高昂的成本使样品经历整个加工过程来评估适用性,大大节省了时间和原材料,同时最小化了喷射产品的浪费。
过程性能和产品质量的差异
在喷涂应用中,三种聚合物粉体样品用于电晕充电系统。样品A在喷嘴流通性、基质粘附性上表现出良好的性能,样品B的表现尚可接受,而样品C则在两方面的表现都欠佳;易于导致喷嘴堵塞,并在运输至干燥炉的过程中就从基质上脱落。粒径分析结论表明,三个粉体都有相同的D50和尺寸分布。
使用FT4粉体流变仪™对三批样品进行分析。在多个测试中都可观察到样品间清晰、可重复的差异,对性能差异给出合理化的解释,以便日后加工前即可剔除相应的批次。
测试结果
动态测试
在三种样品中,样品A产生的基本流动能 (BFE) 和比流动能 (SE) ,它们都表明样品具有较大的粘结和颗粒间锁合。
样品C产生的BFE和SE,显示如需在基质上形成均匀的涂层,则样品应具有一定程度的颗粒间粘结,而样品C不满足这个标准。
整体测试:可压性
在所有样品中,样品C的可压缩程度,表明在强制流动的条件下 (例如,从储存罐中抽取粉体送入流化室) 倾向于压缩紧实。压缩程度越大,越能促使团聚物的形成,抑制喷嘴的喷涂和充电操作。
整体测试:透气性
样品A在粉床上产生的压降,表明它的透气性。
说明在运输时,它流动性,而一旦流化时,最容易在气流中流动。样品C的透气性最差,在粉床上的压降,
这很可能导致进入流化室的粉流不稳定,出现脉动,进而导致流化不稳定。
剪切盒测试
在剪切盒测试中未观察到差异,三种样品的剪切应力测量值接近,在2.5%的RSD范围内。由于该测试方法与加工性能缺少相关性,说明剪切盒测试中高度固结、低流动的环境无法用于揭示流化操作中动态、充气环境的行为。
结论
FT4的多元方法清晰、可重复地识别了三种粉体样品的动态和整体属性的差异,它们与加工性能有很大的相关性。此外,结果表明,由于应力和流动形式不同,单纯使用剪切盒测试不能有效地表征该加工过程中粉体的特性。在三种样品中,样品A的BFE、SE和透气性,可压缩程度。这表明,要形成均匀的涂层,需要一定程度的粘结性,但同时易于结团和粉流不稳定也会导致加工出现问题。样品C的BFE和透气性,可压缩程度,在运输到流化室中时对压缩最敏感,会形成团块堵塞喷嘴,导致充电不一致。
粉体流动性并非材料的固有属性,而是粉体在特定设备中以所需方式流动的能力。成功的加工过程需要粉体与工艺的完美匹配,相同的粉体在一个工艺中性能良好,而在另一个工艺中却不佳的情况并不罕见。这表明,需要多种特性表达方法全面表征粉体在一系列操作中的行为特性,而不能只依靠单一的特性表达方法,FT4的多元表征方法可模拟一系列单元操作,从而直接研究粉体对各种加工和环境条件的响应。
作者简介:
Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司总经理
Tim Freeman是粉体表征公司富瑞曼科技有限公司的总经理,他自20世纪90年代末便效力于该公司。他在FT4粉体流变仪®和通用型粉体测试仪的设计和持续发展方面发挥了重要作用。Tim与各专业机构合作并参与行业活动,对促进粉体加工领域的发展做出了杰出贡献。
Tim拥有英国萨塞克斯大学的机电一体化学位。他是美国结构化有机微粒系统工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 许多项目组的导师,并经常组织粉体表征和加工领域的行业会议。作为美国药学科学家协会 (AAPS) 的"过程分析技术"焦点小组的前任主席,Tim是制药技术编辑顾问委员会的成员,以及《欧洲药物评论》杂志的行业专家组成员。Tim还是化学工程师学会"颗粒技术"特别兴趣小组的委员会成员、ASTM负责粉体和散装固体的特性和处理的D18.24小组委员会副主席,以及美国药典 (USP) 通论-物理分析专家委员会 (GC-PA EC) 的成员。
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