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Tim Freeman“粉体流动”专栏 | 使用FT4对湿团进行特性表征

https://www.cphi.cn   2019-12-13 10:59 来源:CPhI制药在线 作者:Tim Freeman

存在游离水会对粉体的流动性造成根本性的影响。根据材料的吸湿性,水可起到润滑剂、粘结剂或造粒机制的作用,它们都将改变粉体行为。

       存在游离水会对粉体的流动性造成根本性的影响。根据材料的吸湿性,水可起到润滑剂、粘结剂或造粒机制的作用,它们都将改变粉体行为。与干粉相比,评估湿团的流动性,提供粉体对水分的响应这一宝贵的信息,不管这是生产过程中特定目的阶段 (例如,湿法造粒),还是暴露于湿度条件下的结果。

       当粉体中广泛分布的游离水将形成液桥,它通常会导致流动能增大,反应了湿团更粘结的特性。在水分含量较低时,液桥的程度也较低,颗粒间相对易于移动。但随着水分含量的增大,液桥占据主要地位,致使颗粒之间彼此粘附,导致滑动阻力增大,从而流动能也增加。与之相反,游离水可作为润滑剂,降低流动能,或作为造粒机制,形成高效排列的大颗粒,具有更大的流动能 (详细信息请参见“W7030 – 基本流动能”)。

       湿团的流动能量可使用FT4粉体流变仪®动态流动测试测得。该测试简单、快速,可快速执行多个连续工艺中的样品 (例如,造粒过程中从造粒机上抽取样品)。它与标准动态测试中采用的多次测试不同,每个样品只进行单次测试。样品应尽快测试,最大程度地减少准备过程中的水分损失。

步骤

       应根据需要评估的变量使用一系列条件生成不同属性的样品,例如,含水量、混合时间、加水率等。

       得到等分的湿团后取出并立即使用简化的动态流动测试进行检测,该测试包括一次预处理之后切分,得到定量的样品,随后进行单个标准测试。如有必要,可在测试程序中添加方程,以便从结果数据中自动推导出更多的参数。整理单个测试中得到的流动能测量值,得到流动能数据组并生成控制变量的函数。

实例研究

三种不同混合比例的乳糖、MCC混合物添加不同的水量进行造粒

       三种不同混合比例的乳糖、MCC混合物添加不同的水量进行造粒。从造粒机中提取等分的样品颗粒后,立即使用上文所述的简化FT4动态流动测试进行检测。

       在本案例中,随着每种混合物都达到临界的含水量,流动能急剧上升,证明粘性湿团转变为自由流动性且排列紧密的颗粒。随着混合物中MCC的含量增加,形成颗粒需要更多的水,反应出MCC更强的吸湿性。在各种情况下,均可精确定义湿团成为颗粒团的条件,从而优化造粒工艺,避免过度造粒或造粒不足。

结论

       FT4粉体流变仪是湿团流动特性表征的有效工具。游离水的存在将形成不稳定的团块以及水分分布不均匀,最终致使粉体行为出现显著的差异。但通过评估整体材料的流动能,能可靠、准确地评估其流动性,从而将其与加工经验和关键质量属性相关联,有助于优化性能和得到高质量的终产品。

作者简介

Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司总经理

Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司总经理

       自20世纪90年代末,Tim Freeman作为粉体表征公司富瑞曼科技有限公司的总经理,在FT4粉体流变仪?和通用型粉体测试仪的设计和持续发展方面发挥了重要作用。Tim与各专业机构合作并参与行业活动,对促进粉体加工领域的发展做出了杰出贡献。

       Tim拥有英国萨塞克斯大学的机电一体化学位。他是美国结构化有机微粒系统工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 许多项目组的导师,并经常组织粉体表征和加工领域的行业会议。作为美国药学科学家协会 (AAPS) 的"过程分析技术"焦点小组的前任主席,Tim是制药技术编辑顾问委员会的成员,以及《欧洲药物评论》杂志的行业专家组成员。Tim还是化学工程师学会"颗粒技术"特别兴趣小组的委员会成员、ASTM负责粉体和松装固体的特性和处理的D18.24小组委员会副主席,以及美国药典 (USP) 通论 - 物理分析专家委员会 (GC-PA EC) 的成员。

       www.micromeritics.com.cn

       info@freemantech.com.cn

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