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Tim Freeman“粉体流动”专栏 | 使用FT4粉体流变仪™优化单元操作

https://www.cphi.cn   2020-06-24 13:13 来源:CPhI制药在线 作者:Tim Freeman

采用多种单元操作处理粉体。这些材料总是受到各种条件的影响,从料斗中观察到的相对较高和静态的正应力到流化过程中遇到的低应力和动态条件。

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       采用多种单元操作处理粉体。这些材料总是受到各种条件的影响,从料斗中观察到的相对较高和静态的正应力到流化过程中遇到的低应力和动态条件。因此,全面了解松装材料在各种条件下以及流动的各个阶段(无论是静止、运动还是即将移动)的行为,对于设计和监控单元操作和给定流程的输送系统至关重要。

       尽管不同操作之间存在很大的差异,但仍存在用一个简单、单一的参数来表征粉体的趋势。单一数字的表征(如从“内聚力”到“流动性”)不足以全面评估和预测材料在一系列工艺中的性质。

       关键是要确保加工设备和其处理的粉体特征之间的兼容性。这种方法需要全面了解材料的整体行为,以便从一开始就要将相关信息纳入到工艺设计和开发中。

       FT4 粉体流变仪™

FT4 粉体流变仪™

FT4粉体流变仪是一种通用型粉体流变仪,可提供全自动、可靠和全面的松装粉体性能表征。该信息可与加工经验关联,以提高生产效率和帮助质量控制。FT4专注于测量动态流动性能,还集成了剪切盒,并能够测量包含密度、压缩性和透气性等整体性能,从而全面表征与工艺相关的粉体性能。

       气动输送

       在稀相气动输送过程中,使用气流或者真空以流化状态输送粉体。在此过程中,可能会遇到许多问题,例如阻塞、粘附或者溢流。因此,粉体的透气性和对空气的响应都可能是关键特性。通过适当的测试,可以确定材料是否可以达到流化状态,以及达到该状态所需的气流。这种测试可以得到最佳操作参数。

       FT4的充气性测试可以量化粉体对空气的敏感度。在此测试中,测量空气以递增的流速穿过粉床时的流动能。这样可以简单准确地识别何时发生流化,如图1中的两个示例所示。

FT4的充气性测试可以量化粉体对空气的敏感度。

       当流动能接近零值时,就认为发生了流化。图1中两种粉体都到达了流化状态,但是其中一种粉体在4mm/s的气流速度时发生,而另一种则需要较高的8mm/s速度。

       透气性测试直接测量粉层的压降,量化粉体对空气穿过粉层的阻力。较低的压降(图2中的灰色曲线)表示较高的透气性。这可能不利于稀相气动输送过程,因为空气会更容易通过粉层而不是有效地输送。

       这一信息可用于优化工艺条件和指定气动输送系统中的工艺参数。

透气性测试直接测量粉层的压降,量化粉体对空气穿过粉层的阻力。

       粒度减小

       在某些应用中,进一步加工之前减小颗粒粒度可能是有益的。例如,粒度减小可以增加药物混合物中活性成分的溶解度,或者在混合之前帮助改善混合物的均匀性。但是,不同的粒度减小方法(如粉碎、研磨或者磨削)会对得到的颗粒物理属性(如粒度和粒形)产生不同的影响,进而影响相关的流动属性。

图3:流动能随粒度减小过程的变化

图3:流动能随粒度减小过程的变化

       尽管减小粒度可以带来好处,但是颗粒较小的粉体通常表现出更高的内聚力。对于更小更轻的颗粒,颗粒间的力可能比引发和维持流动所需的重力相对要强。测量粉体的压缩性可以提供材料对施加负载进行固结反应的信息,并得到粉床的填充效率,确定夹带空气的水平。较小的颗粒通常会导致效率较低的堆积结构,这通常与材料粘性更高有关。

       粒度减小还会影响粉体的流动阻力,具有相同形貌的较小颗粒通常会产生较低的流动能,这是因为它们更容易被旋转的叶片移动。但是,粒度减小后形貌和表面性质的变化也会影响颗粒之间的摩擦和互锁,如图3所示。

       分配

       粉体分配是许多行业的关键操作环节,以确保将正确质量或体积的材料传递到工艺的下一个阶段。了解此操作中的粉体行为可以显著提高效率和生产率。在典型的分配操作中,粉体将通过开口填充到下面的容器、模具或者冲模中。粉体流过开口的难易程度和效率,对于建立高效的工艺流程和实现一致的罐装性能至关重要。

       颗粒的内聚力和机械咬合决定其在通过开口时是否会堆积和形成架桥。这些性质的影响可以通过测量比流动能来量化。比流动能是通过FT4叶片向上移动通过粉床且颗粒在不受限制的状态下流动测量的。比流动能高的粉体在此类工艺中更容易产生堵塞和流动受限。

       透气性测量有助于了解粉体取代空气的能力。高效罐装需要空气能稳定的通过松装粉体,不仅要防止在分配器出口处的流量受到损害,还要使空气能够排出容器,从而减少空隙的形成。与上述气动输送相反,更高的透气性更有利于分配操作。

结论

       FT4的多元测试方法适用于表征与工艺相关的粉体性能,这些性能将影响并关联各种加工过程中的表现。这一相关性可以构建粉体性能的设计空间,并与良好的加工表现关联,从而评估新配方以及进料和出料的批次,预测下游环节的行为。

作者简介

Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司总经理

Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司总经理

       自20世纪90年代末,Tim Freeman作为粉体表征公司富瑞曼科技有限公司的总经理,在FT4粉体流变仪®和通用型粉体测试仪的设计和持续发展方面发挥了重要作用。Tim与各专业机构合作并参与行业活动,对促进粉体加工领域的发展做出了
杰出贡献。

       Tim拥有英国萨塞克斯大学的机电一体化学位。他是美国结构化有机微粒系统工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 许多项目组的导师,并经常组织粉体表征和加工领域的行业会议。作为美国药学科学家协会 (AAPS) 的“过程分析技术”焦点小组的前任主席,Tim是制药技术编辑顾问委员会的成员,以及《欧洲药物评论》杂志的行业专家组成员。Tim还是化学工程师学会“颗粒技术”特别兴趣小组的委员会成员、ASTM负责粉体和松装固体的特性和处理的D18.24小组委员会副主席,以及美国药典 (USP) 通论 — 物理分析专家委员会 (GC-PA EC) 的成员。

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