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六甲基二硅基氨基锂的制备方法是什么呢

https://www.cphi.cn   2021-07-08 20:16 来源:CPhI制药在线

六甲基二硅基氨基锂属于一种非亲核性强碱,采用这种物质可以用于形成烯醇的反应,还有烯醇酯立体专一克莱森的重排反应,以及将醛转化为硅亚胺的反应。

       六甲基二硅基氨基锂属于一种非亲核性强碱,采用这种物质可以用于形成烯醇的反应,还有烯醇酯立体专一克莱森的重排反应,以及将醛转化为硅亚胺的反应,能够生成缩水甘油酸酯的反应,和β内酰胺的反应,还有芳基烷基醚的一些选择性断裂反应。那么,六甲基二硅基氨基锂制备方法是什么呢?一起来看看吧。

六甲基二硅基氨基锂的制备方法是什么呢

       六甲基二硅基氨基锂的制备方法,主要包括以下步骤:首先选取500L的反应釜,然后将反应釜清洁之后再进行干燥,要保证反应釜的内部洁净干燥,并且检查压力表和温度计,还有底阀;之后用氩气置换反应釜36次;然后通过高位槽再向反应釜依次加入170190kg的四氢呋喃,还有90110kg的六甲基二硅氮烷。还需要将反应釜内部降温至40℃35℃的范围内,然后保持此温度,以后打开平衡管阀,再通过高位槽滴加入质量为171kg,摩尔浓度要为1.6M2.5M的正丁基锂溶液,然后在27h内滴完,以后升温至10℃,要注意保温1h,就可以得到六甲基二硅基氨基锂溶液了。

       以上就是对于六甲基二硅基氨基锂的制备方法介绍,这种方式克服了以往六甲基二硅基氨基锂,没办法得到高浓度产品的技术障碍,要通过调节反应配比和温度控制,最终成功完成了不同浓度的六甲基二硅基氨基锂,并且产品的合成收率均在90%以上。

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