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四氢糠酰哌嗪的制备方法

来源:CPHI制药在线
  2022-10-24
四氢糠酰哌嗪实际上时一种化学成分,它的中文别名又叫1-(2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪氢溴酸盐、N-(2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪氢溴酸盐。特别值得一提的,这种成分仅供科研用途,不作为药物、家庭备用药或其它用途,下面,简单的为大家介绍一下四氢糠酰哌嗪的制备方法。

       四氢糠酰哌嗪实际上时一种化学成分,它的中文别名又叫1-(2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪氢溴酸盐、N-(2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪氢溴酸盐。特别值得一提的,这种成分仅供科研用途,不作为药物、家庭备用药或其它用途,下面,简单的为大家介绍一下四氢糠酰哌嗪的制备方法。

四氢糠酰哌嗪的制备方法

       四氢糠酰哌嗪的制备方法一:在干燥的反应瓶当中,加入无水哌嗪、三乙胺、二氯甲烷。搅拌溶解,冰浴条件下缓慢滴加呋喃甲酰氯溶于二氯甲烷的溶液,滴毕,反应2小时,加水,分去水相,有机相用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏,搜集馏分,得游离碱,向游离碱中加入适量氢溴酸,析出结晶,过滤、干燥,得到四氢糠酰哌嗪。

       四氢糠酰哌嗪的制备方法二:准确称量无水哌嗪,溶于六甲基硅胺烷当中,于三口瓶中,油浴加热至110摄氏度,搅拌待全部溶解后,缓慢滴加四氢呋喃甲酸,在冷凝管上方装上干燥装置,保持反应体系的干燥环境,110摄氏度条件下搅拌反应8小时,检测反应完毕后,减压蒸除溶剂,可回收利用,有机相加水,用稀氢氧化钠溶液调节其PH值10左右,用氯仿萃取水相三次,有机相减压蒸馏,除去氯仿,得到浅黄色油状液体四氢糠酰哌嗪。

       通过上述不难看出,改进了四氢糠酰哌嗪的制备工艺,用无水哌嗪代替六水哌嗪,通过四氢呋喃甲酸和无水哌嗪在六甲基硅胺烷中反应,一步合成法生成四氢糠酰哌嗪,反应结束后不需要进行酸碱中和,简化了反应路线,提高了反应效率。

       

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