https://www.cphi.cn 2023-02-09 09:57 来源：CPHI制药在线
丁香酸实际上就是人们通常所说的4-羟基-3.5-二甲氧基苯甲酸，这是一种重要的医药中间体，被广泛应用于医药、香料、农药化学以及有机合成工业。丁香酸衍生物例如丁香酸甲酯、丁香酸乙酯等也是应用非常广泛的医药中间体，在国际市场上需求量较大。
这里为大家带来一种丁香酸的制备方法。在10ML的反应管当中加入3，4，5-三甲氧基苯甲酸212MG，待加入完成之后，再向气质加入33%的溴化氢乙酸溶液0.26ML，再向气质加入0.5ML的冰醋酸，加入搅拌棒后，盖上密封盖，以防止溶液反应时候向外冒出，再在温度为40摄氏度的环境中，搅拌反应7H后，反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入20ML，并用30ML二氯甲烷萃取三次，获得有机相。
接下来将有机相进行合并，并将有机液相采用饱和食盐水在常温环境下清洗三次，每次使用的饱和食盐水的体积为20ML，清洗完成后，采用和溴化氢的摩尔比为3：2的无水硫酸钠干燥，再将其进行过滤处理之后，将滤液置于蒸馏釜中，采用减压蒸馏除去溶剂，即可获得丁香酸119MG。
值得一提的是，过滤处理为采用二氧化碳超临界过滤装置进行过滤处理，减压蒸馏时的压力是从常压减压至压力为25MMHG，减压蒸馏时的蒸馏温度为室温，减压蒸馏除去溶剂是指进行减压蒸馏除去滤液中的有机溶剂和二氯甲烷，对上述制备获得丁香酸进行产率检测计算，可以得知该方法的丁香酸制备工艺中，其产率为60.1%。
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