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丙炔酸乙酯的制备你了解多少

https://www.cphi.cn   2023-04-21 15:30 来源:CPHI制药在线

从事化工领域的朋友,对于丙炔酸乙酯可能并不会感觉到陌生,它实际上是一种很重要的有机化工原料以及医药中间体。在现有的技术当中,丙炔酸乙酯都是用丙炔醇来作为原料,在将其氧化成丙炔酸之后,再酯化而得到它。

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       从事化工领域的朋友,对于丙炔酸乙酯可能并不会感觉到陌生,它实际上是一种很重要的有机化工原料以及医药中间体。在现有的技术当中,丙炔酸乙酯都是用丙炔醇来作为原料,在将其氧化成丙炔酸之后,再酯化而得到它。

       (E)-3-丙炔酸乙酯频呐嘣酸的制备过程相对而言比较的繁琐一些,在容积为1L的三口反应瓶当作,加入右旋a-蒎烯以及200ML的无水四氢呋喃,氮气保护下,将其冷却到0摄氏度,然后缓慢的滴加入硼 烷二甲硫醚络合物,加完了之后,把温度升至到室温,并反应4小时,就会生成白色的固体,接着把这个反应液冷却到零下40摄氏度,缓慢的滴加丙炔酸乙酯的四氢呋喃溶液,加完之后,将其升温到室温,反应12小时。

       反应了12小时之后,在其中加入无水乙醛,将其加热到40摄氏度,反应17小时,接着将其冷却到室温,然后对其进行解压,将过量的无水乙醛除去,丙加入频呐3醇,通过在室温下搅拌6小时之后,使用旋转的蒸发仪,将溶剂蒸出,等产生黄色的液体之后,再2进行减压蒸馏,然后收集78-80摄氏度/1MMHG馏分,就可以得到无色的液体了,也就是(E)丙炔酸乙酯频呐硼酸酯,其产率为78%。

       通常情况下,丙炔酸乙酯的合成组要有下面的这几种方法,像通过在4-羟基-TEMPO的催化作用之下,通过使用次氯酸钠,将丙炔酸氧化为丙炔酸,也可以利用三氧化铬的硫酸溶液,将丙炔氧化成丙炔酸。

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