溴丁烷的制备实验报告怎么做

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来源：CPhI制药在线

2017-11-28

溴丁烷是一种无色易挥发液体，不能溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，可用于制药行业。目前通过对其进一步研究，人们已经挖掘了其越来越多的用途了。通过以下溴丁烷的制备实验报告

　　溴丁烷是一种无色易挥发液体，不能溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，可用于制药行业。目前通过对其进一步研究，人们已经挖掘了其越来越多的用途了。通过以下溴丁烷的制备实验报告，可以简单了解一下溴丁烷这种物质。那么，溴丁烷的制备实验报告怎么做？

一、实验目的

　　1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

　　2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

　　3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理

　　卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。因此，在本实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr气体吸收，以免造成对环境的污染。在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。

　　醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行洗涤：

三、实验药品及物理常数

药品名称	分子量 (mol )	用量 (ml、g、mol)	熔点 (℃)	沸点 (℃)	比重 (d₄²⁰)	水溶解度 (g/100ml)
正丁醇	74.12	11.2ml	-89.5	117.7	0.8098	7.9
1－溴丁烷	137.03			101.6	1.276	不溶于水
溴化钠	102.89	15g	747	1390	0.9005	微溶于水
浓硫酸	98	18ml			1.84	易溶于水
其它药品	10%碳酸钠溶液、无水氯化钙

四、实验步骤

　　（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。

　　（2）在石棉网上用小火加热回流半小时（在此过程中，要经常摇动）。冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网上加热蒸中所有的溴丁烷。

　　（3）将馏出液小心地转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中，加入无水气温化钙干燥，间歇摇动，直至液体透明。将干燥后的产物小心地转入到蒸馏烧瓶中。在石棉网上加热蒸馏，收集99-103度的馏分，产量约为6-7g(产率约为52%)。