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一种制备2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的方法

https://www.cphi.cn   2022-11-04 15:54 来源:CPHI制药在线

2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚又被称之为"2,4-二氯基苯酚",这是一种重要的精细化工中间体,广泛的被应用于染料等精细化学品的生产和有机合成。

       2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚又被称之为"2,4-二氯基苯酚",这是一种重要的精细化工中间体,广泛的被应用于染料等精细化学品的生产和有机合成。1967年,美国专利3349090报道其是合成治疗猪牛羊血吸虫病药物氯羟柳胺的必须原料,1987年,美国专利244196报道2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚用作合成含氰甲暨的中间体,2005年美国专利20050124667报道其作为合成血纤维蛋白溶酶原酰胺类抑制剂的重要中间体。

一种制备2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的方法

       今天为大家带来的2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚制备方法,实际的操作是称取2.0G NICL2溶于6.5ML蒸馏水当中,向烧杯中加入5G SIO2,浸渍过夜,343K水浴搅拌至干燥,373K烘6小时,473K烘烤4小时待用,在333K水浴下,向三口烧瓶中依次加入甲醇32.5ML、乙醇5ML、氢氧化钠1.0G、蒸馏水1.0ML以及硼氢化钾1.0G,搅拌至溶解,称取一定量的催化剂前驱体倒入三口烧瓶中,得到NI-B/SIO2样品一次用蒸馏水和乙醇反复洗涤,最后保存在乙醇中备用。

       然后在500ML高压反应釜中依次加入催化剂湿重2.35G、2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚7.5G以及150ML乙醇,依次用氮气、氢气各置换3次,以除去空气,通入H2至0.5MPA,开动搅拌,搅拌速度800R/MIN,将高压釜缓慢加热至333K,通过观察和记录高压釜内压强随时间的变化检测反应进程,待压力不再变化时,继续反应10MIN后停止,抽出釜内溶液,过滤出催化剂,滤液经减压蒸干溶剂后,将所得产品真空干燥,经HPLC检测,2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚转化率为100%,其选择性达98%。

       

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